EP专题之ECH(五)杂质分析4

  作者：中国环氧网/中国环氧树脂行业在线  来源：www.epoxy-e.cn  
       
         环氧氯丙烷国标编号61052、CAS号106-89-8，英文名称：3-Chloro-1,2-epoxypropane；Epichlorohydrin。别名：3-氯-1,2-环氧丙烷。外观为无色油状液体，有氯仿刺激气味；分子量92.52、蒸汽压1.8kPa/20℃、闪点：34℃；熔点-25.6℃、沸点117.9℃；微溶于水，可混溶于醇、醚、四氯化碳、苯。密度：相对密度(水=1)1.18(20℃)、相对密度(空气=1)3.29。主要用于制环氧树脂，也是一种含氧物质的稳定剂和化学中间体。环氧氯丙烷最早于1854年，由Berthelot用盐酸处理粒甘油，然后用碱液水解时首先发现的。20世纪60年代前后，为适应环氧树脂生产发展的需求，环氧氯丙烷开始以氯丙烯为原料，作为主要产品进行生产。目前工业上环氧氯丙烷的生产方法，主要有丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法，以及较为环保的甘油法。前者由美国Shell公司1948年，首次开发成功并应用于工业化生产，当前世界上90%以上采用该方法进行生产；中者由前苏联科学院以及日本昭和电工公司，于20世纪80年代分别开发成功；后者2007年前后工业化应用。国内环氧氯丙烷基本用于制备环氧树脂，哪么其生产过程中如何节能减排，质量控制有何新法，其它应用拓展怎样，业内同样是十分关心的。专家就此对于最新进展，作了较为详细的情况介绍。
 
    4、精密度试验
         选取不同水平的4个样品(含量约为98.0%～99.9%)，各取2个进行精密度试验，每个样品测定8个数据，结果如表1所示。
 
表1精密度试验结果

编号
1
2
3
4
5
6
7
8
平均
标准偏差
1#
99.51
99.62
99.52
99.59
99.60
99.60
99.60
99.58
99.58
0.0377
2#
98.54
98.56
98.56
98.55
98.56
98.50
98.58
98.56
98.55
0.0220
3#
99.94
99.95
99.93
99.94
99.93
99.92
99.91
99.62
99.93
0.0131
4#
99.93
99.94
99.92
99.91
99.63
99.93
99.92
99.91
99.92
0.0113
    5、方法准确度试验
        在用上述方法测得结果的样品中，加入各组分的标准物配成不同质量分数的溶液，再用相同的方法测定回收率，结果在93.3%～102.9%之间，见表2。
 
表2加标回收率试验
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组分
加标量/mg
回收量/mg
回收率/%
加标量/mg
回收量/mg
回收率/%
加标量/mg
回收量/mg
回收率/%
1-氯丙烯
5.0
4.72
94.4
10.0
9.58
95.8
20.0
19.5
97.5
3-氯丙烯
10.0
9.70
97.0
20.0
19.5
97.5
40.0
39.12
97.8
1，2-二氯丙烷
10.0
9.80
98.30
20.0
19.64
98.2
40.0
39.40
98.5
1-氯-2-丙醇
5.0
4.70
94.0
10.0
9.41
94.1
20.0
18.66
93.3
1，3-二氯丙烯
10.0
9.93
99.3
20.0
20.36
101.8
40.0
39.60
99.0
1，3-二氯丙烷
10.0
9.87
98.7
20.0
19.74
98.7
40.0
39.80
99.5
3-氯丙醇
10.0
9.90
99.0
20.0
19.86
99.3
40.0
40.20
100.5
1，1，2-三氯丙烷
 
10.02
100.2
20.0
20.10
100.5
40.0
40.52
101.3
1，3-二氯丙醇
 
10.13
101.3
20.0
20.58
102.9
40.0
40.20
100.5
1，2，3-三氯丙烷
 
9.95
99.5
20.0
20.24
101.2
40.0
39.56
98.9
2，3-二氯丙醇
 
4.99
99.8
10.0
9.85
98.5
20.0
20.32
101.6
    (四)结论
        在修订环氧氯丙烷国家标准的过程中，采用毛细管柱气相色谱测定环氧氯丙烷中有机杂质，从而相对标准偏差在0.0113%～0.0377%之间，精密度较好。确定环氧氯丙烷含量。我们对分离分析条件进行了探讨和比较。确定采用DB-5型色谱柱，采用程序升温的方式进行测定。该方法相对标准偏差在0.0113%。0.0377%之间，回收率在93.3%～102.9%之间。该方法操作简单、分析准确度较高，完全能够满足生产中质量控制和产品出厂分析的需要，保证了国家标准的先进性。