5284树脂流变特性研究
                  崔　郁,李　晔,唐邦铭
       (北京航空材料研究院先进复合材料国防重点实验室,北京,100095)
      摘　要:　研究了Resin Transfer Molding (RTM)专用5284树脂体系的流变特性,并根据阿累尼乌斯 方程建立了5284树脂体系的化学流变模型,有效预测了该树脂体系在不同工艺下的粘度行为,揭示了 树脂体系的优化工艺参数和低粘度 平台工艺窗口,为RTM的顺利实施及工艺参数的准确制定奠定了 科学依据.
    关键词:　复合材料, resin transfer molding,粘　度,流变模型
Resin Transfer Molding (RTM)工艺是 先进复合材料的低成本制造技术之一,已被广 泛的应用在航空航天、船舶、汽车等领域. RTM工艺是将预先制备好的复合材料预成型 体放入模腔中,将树脂在一定压力及真空作用 下注入模腔,通过树脂流动完成对预成型体浸 润,并固化成型复合材料制件[1~5]. RTM工艺 中树脂对预成型体的浸润只有一步浸润过程, 所以对RTM所用的树脂要求较高[6,7].
RTM树脂体系必须在适当的温度下具有 适当的粘度(粘度过高会导致树脂流动性差, 对纤维浸润困难;过低则会导致树脂流动不稳 定易形成空隙、干斑等缺陷)及足够长的凝胶时 间以满足树脂流动充模、纤维浸润的要求.研 究表明,当Vf<45%时,树脂工艺粘度应小于 800 mPa·s,当Vf≥45%时,树脂工艺粘度应 能保持在100~300 mPa·s范围,同时,树脂 的低粘度保持时间应为40 min至数小时,形 成RTM树脂所需的低粘度平台特性[8].
本文主要研究了RTM专用5284树脂体 系的化学流变特性,为准确预报其工艺参数提 供科学依据.
1　实　验
1·1　实验材料　RTM专用5284树脂,由中 国一航材料院提供.
1·2　实验仪器　美国TA公司生产的 AR2000型流变仪.
1·3　实验内容　利用ETC炉25 mm平板夹 具测量树脂在升温状态下的粘度变化;分析升 温下的粘度曲线,选取4~5个温度点,测量树 脂在等温状态下的粘度曲线.
2　结果与讨论
2·1　动态粘度特性　5284树脂升温状态下的 粘度曲线如图1所示.

从图可以看出5284树脂从室温开始上升 到50℃左右时粘度已经降到了800 mPa·s以 下,从50~200℃粘度均保持在800 mPa·s 以下.该树脂有很宽的低粘度平台,对RTM 工艺来说该树脂的工艺性非常好.
2·2　等温粘度特性　选取110、120、130、160 ℃为等温实验温度点,图2为5284树脂实测 等温粘度曲线.

从图2可以看出,树脂的粘度随时间的增 加逐步提高,随温度的增加反应速率逐步提高.
2·3　等温化学流变模型的建立　本文采用双 粘度方程研究5284树脂的粘度特性,粘度模 型公式如下:

为了求出模型参数ki值,将η/η0定义为修 正粘度.将图2等温粘度曲线中的粘度除以 η0,并对时间作图,见图3.

对图3的修正曲线采用模型公式(1)进行 非线性最小方差分析,求出每个等温模型参数 a, n的值,见表1.

将ln(n)、ln(a)分别对温度1/T作图,通 过对ln(n)-1/T及ln(a)-1/T的进行线性分 析,可计算出参数k3、k4、k5、k6.从而可以求出 模型参数a、n具体表达式,结果如下:

将式(5)和(6)代入式(1)中,即得出5284树脂 的等温模型公式.使用模型公式,得出的模型 参数曲线与实验值比较[9~11]见图4. 可以看出,模型曲线与实验曲线吻合较好.
2·4　树脂RTM工艺窗口预报　通过图表及 实验数据可以得到整个工艺温度窗口的预报. 由模型预测的可能工艺温度下的粘度特性曲线 见图5、6.
根据复合材料结构件RTM要求,该树脂 工艺窗口的低粘度平台分别为800、500、300、 200和100 mPa·s,该树脂工艺窗口低粘度的 平台时间可根据数据列表,见表2.

从表中选出粘度小于800 mPa·s,时间大 于40 min的温度为50~160℃,即所研究的 5284树脂体系在50~160℃的温度范围内均 可满足RTM工艺的基本要求.该树脂80~ 120℃范围内,保持粘度小于300 mPa·s的时 间长达8 h以上,能满足复合材料复杂结构件 的RTM工艺要求,考虑到100℃注射会对施 工条件要求较高.因此可确定该树脂最适宜在 70~90℃范围内注射.
3　结　论
(1)研究表明5284树脂体系在50~160 ℃的温度范围内均可满足RTM工艺的基本 要求;
(2) 5284树脂体系在80~120℃范围内, 保持粘度小于300 mPa·s的时间长达8 h以 上,能满足复合材料复杂结构件的RTM工艺 要求;考虑到施工条件该树脂在70~90℃范围 内注射最适宜.
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