2.2制备条件对可挠性环氧树脂合成的影响制备条件如温度、时间、催化剂用量对合成反应的影响见表2。

    由表2可知,在反应温度125℃,催化剂用量(占油脂多元酸的质量分数,下同)0.2%反应条件下,随着时间的增加,反应体系中的酸值不断减小。其中,在0~2h之间,反应体系的酸值呈迅速减小的趋势;2h以后,体系酸值变化不大;说明油脂多元酸与环氧化物的反应在2h后基本完成,2h可以视为较理想的反应时间。

    由表2可知,在反应时间2h,催化剂用量0.2%反应条件下,反应温度为90~120℃时,反应体系的酸值迅速减小;在120~125℃,酸值呈缓慢减小趋势;125℃以后,体系酸值基本不变。说明125℃为本合成反应最佳反应温度。由表2可知,在反应温度125℃,反应时间为2h的反应条件下,催化剂用量对合成反应产生一定的影响。当催化剂用量在0.05%~0.20%之间,体系酸值迅速减小;当用量达到0.2%时,体系酸值降至最低;此后体系酸值基本稳定在1.60mg/g;当催化剂用量为0.3%时,反应体系发热过快,产生暴聚。说明0.2%为合成反应最佳催化剂用量。

表2

    2.3可挠性环氧树脂质量指标

    在上述最理想条件下合成的可挠性环氧树脂质量指标如下:环氧值0.16~0.18eq/100g,25℃时的黏度12000~15000mPa·s,无机氯<0.001eq/100g,有机氯<0.01eq/100g,挥发分<2%,酸值1.60mg/g。

    2.4制刷用胶黏剂性能指标

    按QB/T1103-2001《猪鬃漆刷》标准,委托江苏省质量检验中心对“刷鬃结合强度”进行检测,刷鬃性能参数见表3。

    由表3可知,由可挠性环氧树脂胶黏剂制成的鬃刷,达到相关企业标准,完全符合鬃刷制造业对胶黏剂的要求。

    3 结论

    3.1由油脂多元酸与环氧化物合成的可挠性环氧树脂的最佳工艺条件为:反应温度125℃,反应时间2h,催化剂用量0.2%。

    3.2可挠性环氧树脂的质量指标为:环氧值0.16~0.18eq/100g,25℃时黏度12000~15000mPa·s,挥发分<2%,酸值<2mg/g。

    3.3由可挠性环氧树脂为主体,以自制PT-1型改性胺为固化剂,配制的环氧树脂制刷胶,应用于鬃刷制造业,鬃刷结合强度均大于100N/100根,完全符合外贸鬃刷出口质量指标。

表3

参考文献:

    [1]聂小安,王定选.梓油碱异构化反应规律的研究[J].林产化学与工业,1997,17(1):38-45.

    [2]聂小安,王定选.C22三羧酸三缩水甘油酯型环氧树脂的研究[J].热固性树脂,1996(4):39-45.

    [3]聂小安,王定选.C36二聚酸二缩水甘油酯型环氧树脂的合成[J].热固性树脂,1997(3):11-16.

    [4]聂小安.梓油酸异构化及其共轭酸衍生物合成可挠性环氧树脂的研究[D].中国林业科学研究院博士学位论文,1997.

    中国林业科学研究院林产化学工业研究所;国家林业局林产化学工程重点开放性实验室,江苏南京210042    聂小安,夏建陵,常侠,周晶