赵旭东，许启明，郝利军，尹丹凤

(西安建筑科技大学材料科学与工程学院,陕西西安710055)

摘要：研究了固化温度、固化时间对模压粘结NdFeB永磁元件磁性能和力学性能的影响。结果表明：合适的固化工艺是制备高性能粘结NdFeB永磁元件的必要条件，随固化温度升高，磁性能及力学性能呈现先增加后减少的趋势。其最佳固化工艺为120℃×2h。

关键词：NdFeB永磁；固化工艺；磁性能；力学性能

中图分类号：TM273;TG142.77文献标识码：A文章编号：1001-3814(2008)24-0052-02

随着电子元件向轻、薄、短、小等微型化、形状复杂化的方向发展[1]，粘结NdFeB永磁元件是目前应用较广泛的一种电子元件。为了满足上述微型化、复杂化的要求的同时应保持甚至提高元件的功能，这就要求模压粘结NdFeB元件具有更 高的磁性能。诸如Br、Hic、BHmax之类的磁性能不但取决于磁粉的组成，而且还受到制备工艺的影 响[2-3]，而固化工艺是影响粘结NdFeB元件磁性能的一个不可忽略的重要因素。本文主要研究固化工艺对粘结NdFeB元件磁性能以及力学性能的影响，并对有关结果进行分析讨论，为工业生产提供理论指导。

1.实验材料及方法

1.1实验原料

选用新亚科技有限公司的快淬NdFeB磁粉， 磁粉性能如表1所示。

粘结剂为市售环氧树脂(E-12)，选用室温固化剂、中温固化剂和高温固化剂分别进行固化处理。室温固化剂为三乙烯四胺；高温固化剂为顺丁烯二酸酐及中温固化剂聚酰胺；钛酸酯偶联剂，润滑剂为液体石蜡。

1.2 工艺流程

样品制备工艺如图1所示。

1.3分析测试

用排水法计算粘结NdFeB磁体密度； ZK-30BS电热真空烘箱中进行固化处理；采用 PM-100型高场脉冲充磁机充磁；在国产AM軒T4 磁化特性自动测量仪上测试粘结NdFeB磁体的 Br、Hcb、Hcj和BHmax。

2.结果与分析

2.1固化剂对磁体性能的影响

在相同的工艺条件下，即磁粉粒度配比为>100 目：100~200目之比1∶2，偶联剂为1wt%钛酸酯，粘 结剂为2.5wt%的E-12。成型压力600MPa。通过测试不同固化剂处理的NdFeB磁粉制成的粘结 磁体的性能，结果见表2。可以看出，聚酰胺的固化效果是最好的，其他两种固化剂的效果均不太理想，磁性能较低。这主要是由于聚酰胺的挥发性较小，在固化过程中基本无挥发物产生，并且其用量配比要求不是十分严格，称量稍有偏差对固化 物的性能影响不大，这对实际生产是十分有利的； 同时易于形成比较致密的三维网络，从而提高磁体密度；而三乙烯四胺由于分子量小，易于挥发，顺酐则易于升华，在混料干燥过程中必然有一定损失，这就影响了它们作为固化剂的效果。同时在固化过程中有气体析出，会影响磁体的致密性，导 致磁性能下降。除此以外，这些具有强挥发性的固 化剂对人具有较强的刺激性，因此在粘结磁体的制造中应尽量避免采用。由于三乙烯四胺对用量要求十分精确，而且为液态，故操作不便，当用量 稍有偏差，即会影响固化进程，对磁体性能也将有一定影响;顺酐的固化反应的进行相对缓慢，因此需要更高的温度和更长的时间，此时固化体系释放出一些小分子，这也可能造成磁性能的劣化。

2.2固化温度对磁体性能的影响

图2是固化温度对磁体性能的影响。可以看出，当固化温度低于120℃时，随温度的升高，磁体的致密度增加[4]，磁性能得到提高。这是由于固化时，在一定的温度下，固化剂中的有机官能团活性增强，打开环氧树脂中的环氧基团，使其相互反 应交联，形成体型结构的大分子。固化后，环氧树脂分子量增大，线形结构变成了体型交联结构，磁粉与树脂之间结合得更加紧密，促进磁性能的提高。当温度高于150℃时，磁性能开始急剧下降，这是由于温度过高导致磁体的热损失增大，部分磁体被氧化；过高的温度使得环氧树脂的体型结构被破坏，导致环氧树脂的老化分解[5-6]，粘结强度不高，从而引起磁性能的降低。

2.3固化温度对磁体力学性能的影响

不同固化温度条件下制备的粘结NdFeB磁体的力学性能测试结果见图3。可以看出，在120℃以下，粘结磁体的抗压强度逐渐上升，但在120~150℃抗压强度的变化并不明显。150℃以后其抗压强度呈下降趋势。固化剂/环氧树脂体系随着温度的升高反应逐步加快，在120℃时反应基本完全，形成三维交联体型结构的网络，使得其 抗压强度进一步提高。当温度高于150℃时，由于环氧树脂部分开始热老化分解，破坏了三维体型结构从而导致其抗压强度的降低。所以，在粘结 NdFeB磁体的制备过程中，适当选取合适的固化温度是十分必要的。

2.4不同固化时间对磁体性能的影响

在120℃固化温度条件下，固化时间对磁体 性能的影响如表3所示。可看出，固化时间也存在 一个最佳值。固化时间太短，固化反应不充分，使 得固化不完全，磁体性能较差。固化时间太长导致 部分磁粉的氧化，从而引起磁体性能的降低。合适的固化时间是120 min。

3.结论

(1)合适的固化剂/环氧树脂体系是制备高 性能磁体的重要条件，E-12+聚酰胺体系对磁体的固化有较好的效果。

(2)随固化温度的升高，磁体的磁性能及力学性能呈现先增加后降低的趋势。合适的固化温度为120℃。

(3)当固化时间为120 min时，得到了性能较 好的粘结NdFeB磁体。

参考文献:

[1]李增峰，谈评，张晗亮，等．粘结永磁体发展现状[J]．功能 材料信息，2006，3(3)：12-14．

[2]沈文娟，王宝奇，王志刚，等．制备工艺对粘结NdFeB永磁 体性能的影响[J]．新技术新工艺，2003，9：38-40．

[3]李文学，任慧平，周维娜，等．成型工艺对粘结钕铁硼永磁 材料磁性能的影响[J]．稀土，2006，27(3)：85-87．

[4]李军，刘颖，高升吉，等．密度对粘结钕铁硼永磁元件性能 的影响[J]．电子元件与材料，2004，23(2)：38-40．

[5]张涛，孙爱芝，姚修楠，等．粘结剂对模压成型各向异性粘 结NdFeB磁体表面磁粉吸附的影响[J]．中国稀土学报， 2007，25(3)：314-317．

[6]刘珊，许启明，金丹．Fe基纳米晶粘结软磁材料的研究 [J]．热加工工艺，2006，35(6)：15-16．