cost of cialis viagra free trial EP专题之ECH(六)回收研究2
环氧氯丙烷国标编号61052、CAS号106-89-8,英文名称:3-Chloro-1,2-epoxypropane;Epichlorohydrin。别名:3-氯-1,2-环氧丙烷。外观为无色油状液体,有氯仿刺激气味;分子量92.52、蒸汽压1.8kPa/20℃、闪点:34℃;熔点-25.6℃、沸点117.9℃;微溶于水,可混溶于醇、醚、四氯化碳、苯。密度:相对密度(水=1)1.18(20℃)、相对密度(空气=1)3.29。主要用于制环氧树脂,也是一种含氧物质的稳定剂和化学中间体。环氧氯丙烷最早于1854年,由Berthelot用盐酸处理粒甘油,然后用碱液水解时首先发现的。20世纪60年代前后,为适应环氧树脂生产发展的需求,环氧氯丙烷开始以氯丙烯为原料,作为主要产品进行生产。目前工业上环氧氯丙烷的生产方法,主要有丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法,以及较为环保的甘油法。前者由美国Shell公司1948年,首次开发成功并应用于工业化生产,当前世界上90%以上采用该方法进行生产;中者由前苏联科学院以及日本昭和电工公司,于20世纪80年代分别开发成功;后者2007年前后工业化应用。国内环氧氯丙烷基本用于制备环氧树脂,哪么其生产过程中如何节能减排,质量控制有何新法,其它应用拓展怎样,业内同样是十分关心的。专家就此对于最新进展,作了较为详细的情况介绍。
(二)实验
1、实验原料
https://twitter.com/drjonesbilly BPA:(俄罗斯产,质量分数99.8%);精ECH(巴陵公司环氧树脂事业部产,质量分数99.8%);烧碱:(巴陵公司环氧树脂事业部产,质量分数30%);甲苯:(岳阳长岭炼油厂产,质量分数99.8%);回收ECH:(正常循环使用过程中的回收ECH(自制),ECH(质量分数在70%~80%之间)
2、实验仪器
电子天平,CC-8A气相色谱仪(热导性气液色潜仪)
3、实验步骤
实验1:清洗反应釜,仅用精ECH与BPA按生产E-44型树脂比例投料,按照正常操作,待主反应完成后,进行回收ECH操作,减压共沸蒸馏出来的液体静止4h,取其下层液体80g盛人烧杯,即1#回收ECH样样品。
https://twitter.com/drjonesbilly 实验2:清洗反应釜,按照上述工艺进行操作,用精ECH和回收ECH与BPA按生产E-44型树脂比例投料,按照正常操作,待主反应完成后,进行回收ECH操作,减压共沸蒸馏出来的液体静止4h,取其下层液体80g盛人烧杯,即2#回收ECH样品。用电子天平称量30g回收ECH样品向其中加入5g甲苯,混合均匀,即为3#样品。再分别取少量1#、2#和3#回收ECH样品,对其进行色谱分析,分析方法参照GB/T13097-1991。
(三)结果和讨论
1、定量讨论
1#回收ECH样品气相色谱见图1。
通过ECH出峰时间可以判断,峰2是ECH其质量分数达93.31%。另外还有2种物质,峰3是1,3-二氯丙醇,峰4是2,3-H氯丙醇,有关文献已做过报道,质量分数只有0.4132%和1.5296%。但在ECH之前有一个峰1,色谱图显示质量分数达到3.4542%。这种物质(以后简称A物质)是讨论的重点。
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