<_palign3d_center>郭双华，张巨生，刘志刚，吕祖舜

<_palign3d_center>(1.扬州工业职业技术学院，江苏扬州225127；2.哈尔滨工业大学应用化学系，哈尔滨150001)

    慧聪涂料网讯：

    摘要：以甲苯二异氰酸酯(TDI)、三羟甲基丙烷(TMP)为原料，采用金属离子催化聚合法合成了低游离TDI含量的聚氨酯固化剂。结果表明：自制的金属离子催化剂A101的催化效果最佳。合成的产品符合国家标准，残留TDI单体的含量小于0.5%。探讨了A101的催化机理，并计算了反应体系的活化能。计算表明：添加A101催化剂能够有效降低反应的活化能。

    关键词：低游离TDI；催化聚合；TDI-TMP

    0引言

    TDI-TMP加成物是国内外双组分聚氨酯涂料的一种常用固化剂，它赋予漆膜多种优异的性能，可广泛用于双组分聚氨酯涂料及胶粘剂。但TDI-TMP固化剂中残存游离TDI对人体危害极大[1]。故开发低游离TDI产品是我国涂料业发展着力解决的问题。助剂与催化剂共同作用才能有效降低游离TDI。它们之间发生的是典型的—NCO/—OH反应，此类反应的催化剂有3类：①叔胺类。能够有效催化芳香族异氰酸酯反应，但在反应结束时加入阻聚剂；②金属化合物类。对芳香族和脂肪族的异氰酸酯与羟基的反应都有催化作用，尤其对芳香族异氰酸酯的交联反应有良好的催化作用；③有机膦类。可用于催化异氰酸酯。本文选取了高效金属离子催化剂，采用催化聚合法合成游离TDI聚氨酯固化剂，制备的固化剂符合国家标准。

    1实验部分

    1.1原料及仪器

    甲苯二异氰酸酯(TDI)、三羟甲基丙烷(TMP)、乙酸丁酯、乙酸乙酯、正丁醇、二甲苯、苯、乙醇：均为分析纯；稀土金属离子催化剂、环烷酸锌、W2030、W2000、自制金属离子催化剂A101、醇助剂。红外加热炉、JD300-3电子天平、2XZ-1旋片真空泵、DL102电热鼓风干燥箱、JJ-1精密增力电动搅拌器、JY7124单相电容起动电动机。

    1.2TDI-TMP预聚物制备

    多元醇脱水降温后加入TDI，并在1h内升至70℃。在70℃、80℃、90℃进行阶段性恒温反应，从而得到预聚物。

    1.3TDI-TMP固化剂制备

    实验中采用醇助剂，通过正交实验对稀土、环烷酸锌、W2000及自制A101等多种金属离子催化剂进行筛选。TDI-TMP固化剂制备流程如图1所示。

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    图1TDI-TMP固化剂制备流程

降低TDI-TMP固化剂中游离TDI含量的研究

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    本实验选择L9-3-4型正交表(表1所示)，将助剂的品种及加入量、催化剂的品种及加入量、温度和保温时间确定为主要的影响因素进行实验。检测目标是TDI残留量()、黏度、色泽、—NCO含量(质量分数)。

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