环氧树脂有优异的粘接性能,不仅能粘接木材、陶瓷,还能粘接金属、玻璃等,有万能胶之称。因而环氧树脂胶粘剂在交通运输、电子工业、机械工业等行业得以应用。2001年胶粘剂领域对环氧树脂的需求量约为0.4万t/a,环氧胶粘剂在城市住宅工程和土木建筑领域的应用较为广泛,具有较好的发展前景,预计到2005年需求量将达到4万t。所以对环氧树脂胶粘剂的研究一直没有停止,而低温固化环氧树脂胶粘剂更是胶粘剂领域的研究发展方向。

1         实验部分

1.1　实验原料

药品:E—44环氧树脂;丙酮;氯化亚锡;四氢呋喃;铝粉;二乙烯三胺;乙二胺;三乙烯四胺;低分子聚酰胺。

1.2　实验方法

    拉伸、冲击试片(按GB2567—81自制);

剪切强度:GB7124—86;

剥离强度:GB7122—86;

弯曲冲击强度(胶粘剂):

胶粘剂冲击强度通用方法。

1.3　配胶粘接

由于环氧树脂的固化必须在固化剂作用下才能完成,因此环氧树脂胶粘剂中必定含有固化剂,为了使环氧树脂胶粘剂具备实用性,能够长期保存,所以将胶粘剂分为A、B组分。

A组分为环氧树脂混合配方。它的制备为:在光面纸上放有适量的原料E—44环氧树脂,加入适量的丙酮搅拌溶解均匀。在一烧杯中加入适量的氯化亚锡,用适量的四氢呋喃溶解。将二者混合搅拌均匀,然后加入铝粉,再充分搅拌混合均匀。

B组分为固化剂配方。它的制备为:在另一光面纸上取适量的低分子聚酰胺,加入适量的乙二胺(二乙烯三胺,三乙烯四胺),溶解混合均匀。

为了便于实际运用,在配胶过程中A、B组分为1∶1混合后制得胶粘剂。将制得的胶粘剂少量均匀地涂抹在事先用丙酮处理过的无污垢和氧化物的平整且具有一定粗糙度的木板上,将木板粘合(最好施加一个外界压力)。在木板上注明时间、日期,在低温(冰箱)、室温下各放置一块用胶粘剂粘接好的木板。由于固化时间相对较长,一开始,每隔1h～2h观察一次,随着固化程度的加强,逐渐缩短观察周期,到后期每隔10min～20min观察一次,然后观察胶在室温和低温下的固化效果、粘接强度和固化时间的差别。

2　实验分析

2.1　固化剂组分的确定

   作为线型的、热塑性的环氧树脂,两端含有活性基团环氧基,必须加入固化剂交联成体型大分子才具有使用价值。胶粘剂常用的固化剂为含有活泼氢的胺类。本实验以乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和少量起改进环氧树脂脆性的低分子聚酰胺作为固化剂进行对比。结果见表1。表1中结果表明:用二乙烯三胺作固化剂时,胶在室温和低温下固化效果都比较好,强度也比较高,而固化时间居两者之中。这可能是由于二乙烯三胺所含活泼氢介于其他两者之间,所形成的体型大分子,其分子量介于两者之间,胶粘程度比较理想。本研究后续实验选用此物质。

2.2　组分配料比的确定

2.2.1　环氧树脂组分、固化剂组分配料比的最初确定取环氧树脂(6份)采用正交表进行实验。影响胶粘剂性能因素主要为溶剂丙酮、催化剂氯化亚锡、填料铝粉及固化剂组分的用量。

通过正交实验,比较胶粘剂的胶层硬度、强度,发现:丙酮的量若太多,则严重影响胶的固化时间,且使胶的性能有所降低。另一方面,丙酮有毒,在胶粘剂组分中并不参加反应,若量太多,在空气中挥发,易污染环境,故丙酮量为选定2.5mL。氯化亚锡能显著促进胶粘剂加速固化,提高胶粘剂的性能。但其量太多反而会使胶粘剂的性能下降,亦会使固化时间变长,选为(1.1±0.3)g。铝粉的加入能有效提高胶粘剂的粘接强度、硬度,使胶与被粘物体之间的空隙能够很好地得到填充,从而使胶被粘的均匀、牢固,但由于加入的填料铝粉量太多会使胶的黏性太大,过稠,不宜于应用时的抹刷,故选为2.5g。

固化剂二乙烯三胺的量的多少将严重影响胶粘剂的固化速度和胶层的硬度及韧性,量太多则固化时间反而变长,且韧性变得更差。若二乙烯三胺的量太少,则环氧树脂未能完全发生交联,固化后的强度较差,选定(1.6±0.4)g;低分子聚酰胺的加入能有效地提高胶粘剂的韧性,且能提高胶粘剂的强度和耐剥离性,确定为(1.2±0.3)g。

2.2.2　组分配料比的确定

据以上实验配方中各组分细化范围的确定,为寻找较好的低温胶粘剂配方,在各种量的取值范围内,做一系列实验如表2所示。

根据表2的实验结果分析认为:采用上述配比,所做胶粘剂的性能基本上满足要求。
对低温、室温固化粘接的木板进行机械强度测试,木板都被拉断,然而粘接面没有丝毫的损坏,足以证明胶的粘接强度已经超过材料本身组织的结构强度,达到胶粘剂的粘接强度标准。

A组分:E—44环氧树脂∶氯化亚锡∶铝粉∶丙酮∶四氢呋喃=6∶1.1∶2.5∶2.5∶1.5。

B组分:二乙烯三胺∶低分子聚酰胺=1.5∶1.2。

3    结论

从以上的实验得出:胶粘剂中的最重要组分为固化剂。本文选择二乙烯三胺做固化剂,加入少量柔性较好的低分子聚酰胺,一定范围内剪切强度、剥离强度和冲击强度均有极大提高。促进剂亦是一种重要组分,它能使固化剂更好地发挥其固化性能,缩短固化时间,使胶粘剂具有更高的实用性。确定出各组分的合理量能有效地使胶粘剂在低温、室温下快速有效地固化,并且达到强度要求。此胶的性能优越,能
在低温、室温下对金属、合金、木材、玻璃、陶瓷等材料进行有效粘接。由于环氧树脂胶粘剂具有独特的性能,再加上此胶分A、B组分单独存储,大大地提高了胶的存储期限和实用性。