程秀莲,　穆　锐,　宋襄翎,　季　光
(沈阳工业学院化工分院,辽宁沈阳　110045)
作者简介:程秀莲(1965-),女,安徽萧县人,硕士,副教授,主要研究方向:高分子的合成及应用。
前　言
随着现代化工业技术水平的提高,对操作环境提出了越来越高的要求,在对地面进行美化亮化的过程当中,环氧地坪涂料由于具有优良的附着力、较好的热稳定性和电绝缘性,突出的耐机械冲击、耐磨损、耐油、耐化学腐蚀、耐碱性,且局部损伤易修补等特点,使之成为现代工业理想的地坪涂料。自流平型环氧地坪涂料无溶剂污染、一次涂膜厚度可达200μｍ,已成为啤酒厂、医院、食品厂、精密仪器厂等对环境卫生要求高的企业以及现代化生产车间的首选涂料[1]。自流平型环氧地坪涂料涂膜性能主要是由固化剂实现的。环氧树脂固化剂的种类很多,如脂环胺、开链脂肪胺、酰胺、芳香胺、酸酐等[2]。自流平型环氧地坪涂料用的固化剂要求常温固化且粘度低,固化后涂膜光泽度高,耐磨、耐油、耐化学腐蚀等。单一化合物作为固化剂很难达到要求,目前多采用进口固化剂[3,4]。我们选择来源广泛、价格低廉的脂肪族胺类对其进行改性,脂肪族胺类固化剂适用期短、刺激性强、光泽度低、硬度低。我们采用多种脂肪胺混合、添加助剂等方法来提高脂肪胺的固化性能,所制得的固化剂达到实际应用水平。操作性能好,配比要求不严格,易于工业化。
1　实验部分
1.1　实验原料
环氧树脂Ｅ51:岳阳石油化工总厂环氧树脂厂;中铬黄:沈阳市和平化工厂;轻质碳酸钙:沈阳市和平化工厂;活性稀释剂:沈阳市和平化工厂;分散剂Ｄ305、消泡剂Ｓ046、流平剂Ｆ017:上海富智化工有限公司;多元脂肪胺二乙烯三胺、苯甲醇:沈阳新西试剂厂;1,6-己二胺:沈阳试剂三厂;自制助剂等。
1.2　色浆的制备

先将环氧树脂加入三口瓶中,再加入活性稀释剂。开动搅拌器慢速搅拌,同时给体系升温,当温度升至35℃左右时,投入中铬黄和轻质碳酸钙,再滴加分散剂、消泡剂,快速搅拌30ｍｉｎ,滴加流平剂,高速搅拌45ｍｉｎ即可,配方见表1。
1.3　助剂的合成
向干净的装有机械搅拌的三口瓶中加入一定量的苯甲醇,开动搅拌,升温至60℃,加入一定量的苯酚衍生物和苯甲酸衍生物,混合均匀,降温出料,名称为光泽剂ＢＭ。
1.4　固化剂的制备工艺
先将1,6-己二胺加入三口瓶中,加入助剂,开动搅拌器,滴加部分环氧树脂,反应一定时间后,加入二乙烯三胺和剩余的环氧树脂,控制温度在60℃左右,以中速搅拌30～40ｍｉｎ即得到固化剂。
1.5　样品的分析检测
用ＮＤＪ-1型旋转粘度计检测固化剂的粘度;用ＳＧＸ-1型光泽仪(20°)测定涂膜的光泽度;用漆-ＤＮＪ-7型摆杆硬度计测定涂膜的硬度。
2　结果与讨论
2.1　脂肪胺对涂膜光泽度的影响　(见表2)

我们从众多的胺类固化剂中选择了来源广泛、价格低廉的两种脂肪胺,作为自流平型环氧地坪涂料的主固化剂。从表2中的实验结果可见,两种脂肪胺单独经环氧树脂改性后光泽度均较低,但混合使用光泽度有明显提高,并随混合改性工艺不同,光泽度不同。固化剂Ａ为两种脂肪胺先混合再加入环氧树脂;固化剂Ｂ为1号固化剂与2号固化剂直接混合;固化剂Ｃ为先加入二乙烯三胺,再滴加部分环氧树脂,反应一段时间后,再加入二乙烯三胺,加入剩余的环氧树脂。易见固化剂Ｃ混合改性工艺为最佳。在以后的改性中均采用此工艺。
2.2　助剂的选择
混合脂肪胺经环氧树脂改性后光泽度仍达不到使用要求,需添加其它助剂来提高光泽度。苯甲醇可作环氧树脂增塑剂,树脂固化后留在涂膜中赋予其一定的弹性。但实验发现,苯甲醇与脂肪胺混合有热量放出,且使涂膜光泽度明显提高,但仍达不到使用要求。我们对其进行改性,自制了新的助剂。从表3实验结果可见,自制助剂使涂膜的光泽度有明显提高。

2 3　正交试验
混合脂肪胺配比、自制助剂用量、反应时间、环氧树脂用量等因素对改性固化剂的固化性能,如光泽度、硬度、粘度等有极大影响。我们利用正交实验对其进行了研究。

表5对正交实验结果的分析表明:硬度较大的配方为Ａ2Ｂ3Ｃ2Ｄ2;光泽度大的配方应为Ａ2Ｂ3Ｃ3Ｄ2;从表5的分析结果可以看出四个因子对试验结果影响的显著性,如表6所示。从硬度较大的配方和光泽度大的配方易看出Ａ、Ｂ、Ｄ三因素对二者的影响相同,Ｃ因素对二者的影响不同,但Ｃ因素对硬度影响较大、对光泽度影响较小,因此选用硬度较大的配方为综合性能较佳配方。对正交实验所得的较佳配方进行了扩大范围实验,并对混合脂肪胺用量、自制助剂用量等进行了详细研究。
2.4　适用期
适用期是涂料施工的重要技术指标,我们分别做了在10℃、20℃、25℃和30℃条件下的涂料适用期,结果见表7。

从表7中容易看出,在较低的温度下,适用期较长,随温度升高,适用期变短。这是因为温度高时,固化反应速度较快,同时此反应为放热反应,随反应进行温度会上升,加快固化反应速度。
2.5　色浆与固化剂配比范围
本涂料为双组分涂料。色浆与固化剂必须按一定比例混合才能达到完全固化,获得光亮平整的涂膜。色浆与固化剂配比不同对表面性能的影响见表8。
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从表8中易见,色浆与固化剂在10∶3 9～10∶4 3范围内可得到光泽度较高的涂膜,如果对光泽度要求不很高,可以在10∶3 7～10∶4 5范围内进行配制。
2.6　性能
对所得最佳配方固化剂与色浆按最佳配比混合,制得自流平涂料,对其涂膜性能按相应国标进行了测定,其结果见表9。



2.7　原料成本按色浆与固化剂配方及配比,按每公斤地坪涂料所用原料计算,约20元/ｋｇ。
3　结　论
(1)用所制得固化剂配成的自流平型环氧地坪涂料性能良好,光泽度高、硬度高、耐磨、耐化学腐蚀性好、干燥时间短;
(2)配比可调范围较宽,配制涂料工艺易控制;
(3)适用期可满足工业施工需要;
(4)所配成涂料成本约为20元/ｋｇ;
(5)固化剂制备工艺简单,易于工业化。
参考文献:
[1]　张涛.厚浆型自流平环氧地坪涂料的研制[Ｊ].中国涂料,2001,(4):44～45.
[2]　武利民.涂料技术基础[Ｍ].北京:化学工业出版社,1999.
[3]　肖卫东.环氧树脂胺加成物及其固化性能研究[Ｊ].粘接,2001,22(3):13～15.
[4]　冯晓峰.高性能厚浆环氧涂料的研制及应用[Ｊ].涂料工业,2001,(2):1～2.