宁保江

（西北电子设备研究所，陕西西安710065）

摘要：以环氧树脂（EP）和二乙烯三胺基甘油正丁基醚（593）固化剂为基体，以自制底胶和预处理过的 石英粉为填料，制取室温固化双组分EP结构胶。研究了不同配方、粘接工艺对EP结构胶粘接性能的影响。实验结果表明，该EP结构胶在室温条件下具有优异的粘接性能，用于粘接45#钢/钢时，其室温拉伸 剪切强度为27.4 MPa；该EP结构胶浇铸体的拉伸强度为44.6 MPa，拉伸模量为6.82 GPa；一种新的自 制底胶和经KH-560偶联剂处理过的石英粉填料是拉伸剪切强度显著提高的关键因素。

关键词：环氧树脂；结构胶；双组分；室温固化

中图分类号：TQ433.437文献标识码：A文章编号：1004－2849（2009）01－0040-03

0 前言

随着大口径抛物面雷达天线的精度要求不断提高，过去采用铆接成型的天线反射面板已经很难满足越来越高的精度要求。胶接天线面板无应力集中， 可以选用精度更高的薄材来制作天线反射面。以胶 接代替天线面板的铆接，能够显著提高雷达天线的精度。室温固化环氧树脂（EP）结构胶不需要加热固化，是胶粘剂发展的主要方向之一[1]，用于胶接天线面板具有很大的优势。

本文以EP和二乙烯三胺基甘油正丁基醚 （593）固化剂为结构胶基体，对比研究了不同底胶、改性剂及粘接工艺对EP结构胶粘接强度的影响，并对结构胶的粘接性能进行了研究。

1.实验部分

1.1实验原料

E-51环氧树脂，工业级，无锡树脂厂；二乙烯三 胺基甘油正丁基醚（593）固化剂，工业级，上海新华 树脂厂；2,4,6-三[（二甲氨基）甲基]苯酚（DMP-30）， 化学纯，上海试剂三厂；底胶、消泡剂，自制；KH-560偶 联剂，分析纯，丹阳市有机硅化工厂；石英粉（200目）， 工业级，市售；奇士增韧剂，工业级，清华大学；丙酮， 分析纯，西安化学试剂厂。

1.2实验仪器

CMT 5105型电子万能试验机，深圳新三思材料 检测有限公司。

1.3实验制备

1.3.1填料表面预处理 将石英粉于120℃烘箱中干燥1 h，然后在2％ 的KH-560/丙酮溶液中浸润若干时间，取出，室温静 置2～3 h，再于60℃烘箱中干燥1 h即可。

1.3.2粘接试片的表面处理

采用喷砂法对45#钢试片的胶接接头表面进行 处理，涂刮底胶前用丙酮清洗试片表面。

1.3.3胶粘剂的制备及粘接工艺

（1）方案1：甲组分为E-51 100 g，填料100 g；乙 组分为593固化剂30 g，填料30 g；底胶为甲、乙组 分混合，并用500份丙酮稀释。先将底胶涂刮在试片 上，晾干1 h；然后将甲、乙组分混合均匀后，涂刮在 试片上；搭接接头用夹具加紧，室温固化1 d，60℃ 后处理1 h即可。

（2）方案2：配方及粘接工艺同方案1。将甲、乙 组分混合均匀后，加入奇士增韧剂10份，DMP-30 促进剂2份。

（3）方案3：配方同方案1。先将底胶涂刮在试片上，于60℃烘干30 min；然后将甲、乙组分混合均匀 后，加入奇士增韧剂10份，混合均匀后涂刮在试片 上；搭接接头用夹具加紧，室温固化1 d，60℃后处 理3 h即可。

（4）方案4：甲、乙组分配方同方案1，采用自制 底胶（仍以丙酮为溶剂）。将底胶涂刮在试片上，于 60℃烘干30 min；粘接试片室温固化1 d，60℃后处 理1 h即可。

（5）方案5：在方案4的基础上改进粘接工艺。 在涂刮第1遍底胶后，于60℃烘干30 min；再涂刮 第2遍底胶，并于60℃烘干30 min即可。

1.3.4浇铸体的制备

将已经装好填料的模具于50℃预热1h；将E-51 于50℃抽真空脱泡后降至室温，加入593固化剂 30份、自制脱泡剂0.2份，混合均匀后注入模具内， 使树脂完全覆盖填料；然后在真空干燥箱内对模具 抽真空至0.1 MPa，打开真空箱气阀，利用大气压力 将树脂吸入填料中，并与填料混合均匀；最后将浇铸 体室温固化1 d，60℃后处理2 h即可。

与常用的搅拌混合法相比较，采用此工艺制得 的浇铸体不会产生气泡，同时经偶联剂处理过的填 料与树脂之间更容易浸润。

1.4性能测试

拉伸剪切强度，按照GB 7 124-1986标准，采用 电子万能试验机进行测定；拉伸性能，按照GB/T 2 568-1995标准，采用电子万能试验机进行测定； 弯曲性能，按照GB/T 2 570-1995标准，采用电子万 能试验机进行测定。

2 结果与讨论

2.1底胶对结构胶粘接性能的影响

图1列出了5种配方胶粘剂与钢/钢拉伸剪切 强度的关系。由图1可知，配方5的拉伸剪切强度最高（27.4 MPa），并且比配方1（16 MPa）提高了71％， 比配方2（14.5 MPa）提高了89％；对配方5与配方4 进行比较后得知，粘接试片经两次涂刮底胶、两次烘干处理后，拉伸剪切强度提高了51％。

粘接的关键在于粘接界面[2-6]。在胶接表面涂上 底胶，可以防止环境中的水分和杂质对胶接面的污 染、延长存放时间、增加胶粘剂对胶接表面的润湿程 度、提高胶接剥离强度和改善制件的胶接耐久性，底 胶还可以与黏度高、浸润性差的胶粘剂配合使用；另 外，对难粘的金属材料及特殊胶粘剂而言，底胶可在 胶粘剂与被粘物之间形成很强的界面粘附力[7-8]。本 研究采用了一种新的自制底胶，对粘接强度的提高 起到了至关重要的作用。

这种自制的底胶是一种特殊结构的、含环氧基团的高分子溶液，对金属具有很好的浸润性。该底胶在固化过程中几乎不会产生体积收缩，固化后在粘接界面处也不存在内应力；另外，该底胶在金属与 胶粘剂之间可形成一个过渡层，并能与胶粘剂和金属很好地配合，从而显著提高了结构胶的粘接强度。

2.2填料对结构胶力学性能的影响

在胶粘剂中加入填料可以提高黏度、粘接强度、耐热性、耐磨性以及降低热膨胀系数和固化收缩率[9]， 填料既可以提高胶粘剂的内聚强度，又可以保证胶 液在加压固化时具有一定的厚度。因此，本研究以石英粉为填料，并采用硅烷偶联剂对其进行表面处理。硅烷偶联剂分子两端的极性基团能使有机胶粘 剂和无机被粘物很好地结合在一起，从而明显提高了胶粘剂的粘接强度和抗湿热老化性能[10]。

为了研究结构胶的本体强度，初步测试了填料 含量分别为纯胶液的1倍和2倍时浇铸体的相关性能，其测试结果如表1所示。由表1可知，当w（填 料）=200份时（相对于纯胶液而言），浇铸体的弯曲 强度和断裂伸长率较低，拉伸强度、拉伸模量和弯曲 模量较高。增加无机填料的含量可以降低胶粘剂的 成本，但模量的增加不利于消除内应力。因此，综合考虑，选择w（填料）=100份时较适宜。

2.3粘接工艺对结构胶粘接性能的影响

2.3.1胶接接头的表面处理

粘接工艺是胶接技术的重要组成部分，粘接质 量的好坏在很大程度上取决于粘接工艺，而胶接接 头的表面处理在很大程度上决定着胶接的成败。喷 砂处理是较好的机械处理方法，可以获得稳定、均匀 的粗糙效果。实验发现，使用配方5胶粘剂，并且在 其他条件相同的前提下，仅改变胶接接头表面的处 理方式，则经喷砂处理后的拉伸剪切强度（27.1 MPa） 比砂纸打磨处理后的拉伸剪切强度（16.7 MPa）提高 了62%。

2.3.2结构胶的固化工艺

本研究为室温固化胶粘剂，因其固化温度低、固 化时间较长，故为了缩短固化周期，根据时温等效原理，可采用室温固化1 d、60℃固化2 h的固化工艺； 另外，为了减少胶接件的内应力，可将胶接件随炉冷却至室温。

胶粘剂在固化过程中施加适当的压力可以保证胶接处致密、均匀，提高胶粘剂对粘接面的浸润和渗透。本文采用夹具对粘接试件施加压力。实验发现，使用配方5胶粘剂，并且在其他条件相同的前提下，仅改变固化压力，则固化压力为0.4 MPa时的拉伸剪切强度（28.4 MPa）比固化压力为0.2 MPa时的拉 伸剪切强度（20.3 MPa）提高了40%。

3.结论

（1）以E-51和593固化剂为结构胶的基体，以石英粉（经KH-560偶联剂表面处理过的）为填料， 采用新的自制底胶，制备出一种室温固化双组分EP 结构胶；将其用于粘接45#钢/钢时，则胶接件的室 温拉伸剪切强度为27.4 MPa。

（2）一种新的自制底胶是提高结构胶粘接强度 的关键因素，可使拉伸剪切强度由16 MPa提高到 27.4 MPa（即提高了71％）。

参考文献

[1]李祥新，祁争健.室温固化环氧结构胶粘剂的研究进展 [J].粘接，2005，26（2）：29-31，38.

[2]潘慧铭，黄素娟.表面、界面的作用与粘接机理（一）[J]. 粘接，2003，24（2）：40-45.

[3]潘慧铭，黄素娟.表面、界面的作用与粘接机理（二）[J]. 粘接，2003，24（3）：41-46.

[4]潘慧铭，黄素娟.表面、界面的作用与粘接机理（三）[J]. 粘接，2003，24（4）：37-42.

[5]张军，陈旭，贾宏.粘接界面的损伤研究[J].郑州大学学 报（工学版），2006，27（2）：48-51.

[6]李智，游敏，丰平.胶接接头界面理论及其表面处理技 术研究进展[J].材料导报，2006，20（10）：48-51.

[7]王晓蔚，徐修成.改善钛合金胶接表面的底胶[J].宇航材 料工艺，1996（5）：11-14.

[8]朱月群，宁荣昌.异氰酸酯底胶对压敏胶粘接性能的影 响[J].粘接，2000，21（2）：27-29.

[9]姚金甫，田守信，王峰，等.无机填料对环氧树脂胶粘剂 强度的影响[J].粘接，2004，25（4）：38-39.

[10]姚钟尧.硅烷偶联剂在合成胶粘剂中的应用[J].粘接， 1992，13（2）：38-42.