戴红斌 1，陈士兴 2

（1.福清市联邦化工有限公司，福建福清 350300；2.福清市永成发化工 有限公司，福建福清 350301）

摘要：使用合成的短油度低羟基水白色醇酸树脂 和初步三聚体制造成的 TDI，并加入特殊的催化剂 和苯甲酰氯阻聚剂等助剂，制备了廉价、快干、低 游离 TDI 改性聚氨酯固化剂，其干速、抗泛黄性和 储存稳定性优于其他改性 PU 固化剂，适用于工业 化生产和应用。

关键词：醇酸树脂；改性；廉价；快干；低游离； 固化剂；储存稳定；聚氨酯漆。

0 引言

由三羟甲基丙烷(TMP)和甲苯二异氰酸酯(TDI)加成反 应的加成物与含羟基的树脂，在常温或低温交联固化成膜，所得涂膜具有高光泽、高硬度、耐水、耐油、耐溶剂 及耐酸碱等优点，它赋予漆膜多种优异的性能，可广泛用 于双组分聚氨酯涂料及胶粘剂，但是目前国内该产品的游离TDI含量高，配制的涂料在施工过程中对人体伤害很大，环境污染严重，而且成本较高，许多单位都为了降低成本等陆续推出了一些改性产品，但是干速、游离 TDI含量、成本等都达不到预期目的。

本文开发了一种快干、廉价、低游离 TDI 改性聚氨酯 固化剂的新方法，制成品用于配制聚氨酯漆，其性能优于 其他改性 PU 固化剂，且价格低廉，利润空间大。

1 实验部分

1.1 低羟基组分原材料

乙二醇：工业品，国产；甘油：工业品，国产；月桂 酸：工业品，马来西亚；苯甲酸：工业品，国产；苯酐： 工业品，国产；抗氧化剂：工业品，国产；磷酸-乙酸丁 酯液：试剂级；回流二甲苯与兑稀甲苯：均为工业品。

1.2 生产工艺

(1) 将月桂酸、甘油、乙二醇、苯酐、苯甲酸、抗氧 化剂及回流二甲苯全部投入反应釜内，通入少量二氧化 碳，开动搅拌，逐渐升温。

(2) 升温到 180 ℃时，应保持回流反应 1 h，然后逐 渐升温到 200~220 ℃，保持反应抽样树脂检验酸值 5 mgKOH/g 以下为反应终点。

(3) 终点到达时，立即停止加热，冷却后将树脂送入 事先已加入甲苯的稀释罐中，稀释成 50%含量的树脂液， 再加入磷酸-乙酸丁酯液搅匀备用。

1.3 预聚物组分原材料

80/20 甲苯二异氰酸酯(TDI 含量 98%以上)，进口；低 羟基组分，自制；三聚体催化剂，进口；三聚体终止剂， 进口；抗氧化剂，进口；除水剂，进口；降低游离 TDI 含 量催化剂，进口；降低游离 TDI 终止剂，进口；丁酯(氨酯 级)，国产；乙酯(氨酯级)，国产。

1.4 生产工艺

(1) 将丁酯、乙酯、除水剂投入反应釜内搅拌 30 min 进行除水反应，投入 TDI 和三聚体催化剂并通入少量二氧 化碳，逐渐加热升温。

(2) 升温到 75 ℃时约保温 2 h，测 NCO%达到预期值后 降温到 50 ℃，投入自制羟基组分，逐步升温到 75 ℃保 温 2 h 左右，测 NCO%达到预期值后加入三聚体终止剂搅拌 均匀约 30 min。

(3) 温度降到 60 ℃加入降低游离 TDI 含量催化剂，保 温 3~4 h，在测得的游离 TDI 含量达到要求后，加入降低 游离 TDI 终止剂，搅拌 30 min，过滤，包装，即为成品。

1.5 性能指标

所得的聚氨酯(PU)固化剂的性能检测结果见表 1。

1.6 配漆实例

(1) 配制 PU 亮光漆

按漆组分:40%固化剂:PU 稀释剂=1:1:1 配制 PU 亮光 漆，其中漆组分配比见表 2。

(2) 配制 PU 亚光漆

按漆组分:40%固化剂:PU 稀释剂=1:0.5:1 配制 PU 亚光 漆，其中漆组分配比见表 3。

(3) 配制 PU 透明底漆

按漆组分:40%固化剂:PU 稀释剂=1:0.5:1 配制 PU 透明 底漆，其中漆组分配比见表 4。

1.7 漆膜性能检测结果

配制 PU 漆的漆膜性能检测结果见表 5，原 PU 固化剂 和改性固化剂贮存稳定性比较见表 6。

2 结语

通过以上配漆等试验结果性能对比，改性的 PU 固化 剂性能在干性、抗泛黄性和贮存稳定性方面都优于原 PU 固化剂，所以此改性的 PU 固化剂适宜工业化生产和应用。